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六通閥氣體進(jìn)樣技巧

更新時(shí)間:2023-11-11 瀏覽:804次
  六通閥氣體進(jìn)樣技巧
 
  1.分析了解您所配用的六通閥的工作原理、結(jié)構(gòu)和樣品直接接觸閥材料是否適合你的分析要求;
 
  2.由于閥的氣密性差異很大(0.1~0.6Mpa),接入您的氣路系統(tǒng)時(shí),能否保證不漏氣?否則不但影響儀器的穩(wěn)定性,且不能保證儀器進(jìn)樣的重現(xiàn)性;
 
  3.定量管體積:在靈敏度滿(mǎn)足要求的情況下盡量小,最大定量管體積應(yīng)在實(shí)驗(yàn)時(shí),塔片數(shù)下降不超過(guò)10%為限。否則進(jìn)一步增加進(jìn)樣量,只增加峰寬而不增加峰高,或者說(shuō),應(yīng)使色譜峰寬基本不展寬時(shí)的進(jìn)樣量為最大定量管體積。對(duì)于填充柱一般不易大于5毫升;
 
  4.目前為了不影響液體注射進(jìn)樣,常把六通閥串接在汽化室的入口處,顯然這種接法增加了一定的死空間。分析要求較高時(shí),最好跨過(guò)汽化室直接進(jìn)入色譜柱或把六通閥載氣出口直接通過(guò)注射墊插入柱頭;
 
  5.在環(huán)境溫度下,樣品組分有可能冷凝或含有微量液體氣體樣品時(shí),應(yīng)考慮六通閥(含導(dǎo)入儀器的管線)溫度影響:a)把閥放入色譜柱箱;b)單獨(dú)控溫加熱;
 
  6.樣品予處理問(wèn)題:a)應(yīng)防止灰塵、機(jī)械顆粒進(jìn)入閥內(nèi)影響氣密性或正常工作;b)避免高沸點(diǎn)雜質(zhì)對(duì)閥的污染;
 
  7.取樣方式:為防止可能造成的環(huán)境中的氣體成分對(duì)樣品的污染或干擾,最好通過(guò)大注射器針頭象液體進(jìn)樣一樣打入定量管。不易用各種膠管或塑料管接入這可能:a)管材本身不純凈;b)各種管材原則上講都會(huì)有滲透作用,這對(duì)痕量分析尤其不利;
 
  8.取樣工具:目前常用的是金屬鍍膜取氣袋、大注射器或?qū)S萌怃撈俊3且髽O低,目前已很少采用球膽、塑料袋取氣等;
 
  9.定量管內(nèi)樣品的氣壓:由于氣體的含量和氣壓直接有關(guān),為保證每次進(jìn)樣的重復(fù)性,取樣后要使定量管的壓力與大氣壓平衡,依據(jù)經(jīng)驗(yàn)一般在取樣后平衡20~30秒即可;
 
  10.沖洗定量管樣品體積:由于被分析的氣體樣品濃度不同,為防止進(jìn)較高濃度后又進(jìn)較低濃度樣品時(shí),定量管中原有高濃度氣體殘留的干擾。取樣時(shí)要求用新樣品氣對(duì)定量管進(jìn)行沖洗,沖洗氣量依據(jù)經(jīng)驗(yàn)不小于定量體積的5倍。實(shí)際影響也可以通過(guò)實(shí)驗(yàn)峰的重現(xiàn)性來(lái)判斷與選擇;
 
  11.進(jìn)樣后什么時(shí)間,在把六通閥旋回到取樣位置?
 
  要視分析情況,如:進(jìn)樣后基線的波動(dòng)性,定性定量的重復(fù)性來(lái)決定,依據(jù)經(jīng)驗(yàn)一般是在進(jìn)樣數(shù)秒后(此時(shí)第一個(gè)色譜峰還未出現(xiàn)之前),把閥旋回到取樣位置比較好。這時(shí)易消除閥氣密性欠佳和定量管體積過(guò)大對(duì)基線或出峰地影響;
 
  12.如發(fā)現(xiàn)閥的氣密性差或被污染有經(jīng)驗(yàn)的操作者可以對(duì)六通閥進(jìn)行拆洗,但應(yīng)注意閥體和閥瓣的密封面只準(zhǔn)用柔軟的棉織品擦、溶劑應(yīng)用易揮發(fā)的己烷、丙酮等,清洗后用干燥空氣吹干。但應(yīng)特別注意,用于ECD的氣體六通閥進(jìn)樣系統(tǒng)應(yīng)避免使用含鹵族的碳?xì)浠衔镒銮逑磩?,否則這些干擾溶劑將長(zhǎng)時(shí)間以痕量水平存在而出現(xiàn)怪峰。
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